مرجع تخصصی آب و فاضلاب

در ادامه سه طرح متداول و کارا برای تصفیه فاضلاب کارخانه‌های داروسازی که حاوی ترکیبات فعال زیستی (API) و هلگرها (هالوکربن‌ها، هالیدها) هستند، ارائه شده است. هر طرح از نظر سرمایه‌گذاری اولیه (CAPEX)، فضای مورد نیاز و نرخ بازگشت سرمایه (ROI) مقایسه و سپس اجزای هر طرح با جزئیات عملکرد و آلاینده‌های حذف‌شونده تشریح می‌شود.

طرح ۱: فرایند ترکیبی خنثی‌سازی – ته‌نشینی شیمیایی – زلال‌سازی – بیوفیلتر

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  این طرح کم‌هزینه‌ترین گزینه است و تجهیزات ساده‌ای نیاز دارد، اما به‌دلیل استفاده از مخازن و حوضچه‌های متعدد فضای نسبتاً زیادی می‌طلبد. نرخ بازگشت سرمایه متوسط است چون بخش عمده حذف مواد آلی باکتریایی و رسوب‌گذاری انجام می‌شود اما بازه بازیابی ترکیبات فعال زیستی پایین است. هزینه عملیاتی (مواد شیمیایی و لجن‌برداری) متوسط ارزیابی می‌شود.

• اجزای اصلی و عملکرد

  1. مخزن برابرسازی (Equalization): جریان نوسانی کارخانه را یکنواخت کرده و pH و دبی را برای مراحل بعدی تثبیت می‌کند.

  2. واحد خنثی‌سازی شیمیایی (Chemical Neutralization): هالیدها و ترکیبات هالوکربنی می‌توانند در pH معین با افزودن اسید یا باز خاص تا حدی هیدرولیز یا رسوب دهند. کنترل pH نزدیک ۶–۷ باعث ته‌نشینی برخی نمک‌های هالیدی می‌شود.

  3. لخته‌سازی و ته‌نشینی (Coagulation–Flocculation–Sedimentation): با افزودن پلی‌الکترولیت‌ها، ذرات معلق، کلوئیدها و ترکیبات مولکولی بزرگ (تیلوز، مواد معلق زیستی) در حوضچه ته‌نشین می‌شوند.

  4. زلال‌سازی (Clarification): لجن سنگین رسوب داده‌شده جدا و به فرآیند لجن‌پالایش منتقل می‌شود.

  5. بیوفیلتر (Packed-Bed Biofilter): جریان پس از زلال‌سازی از بستر پرشده (پلیمر یا شن گرانوله) عبور کرده و میکروارگانیسم‌های چسبیده ترکیبات آلی قابل تجزیه (COD/BOD) و برخی APIهای ساده را تجزیه می‌کنند. حذف BOD تا ۸۰–۹۰ درصد و کاهش قابل توجه فلزات و مواد کلاته‌شده در این مرحله رخ می‌دهد.

طرح ۲: راکتور کُندریز (SBR) + اکسیداسیون پیشرفته (AOP) + جذب کربن فعال

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  CAPEX و OPEX متوسط‌به‌بالا دارد (به‌دلیل تجهیزات UV/پراکسید و ستون‌های جذب) ولی فضای کمتر نسبت به طرح ۱ می‌برد، چون راکتورهای SBR به مخزن بزرگ زلال‌سازی نیاز ندارند. ROI مطلوب است زیرا با بازیابی بخشی از APIها و حذف کامل ترکیبات مقاوم، هزینه‌های جریمه زیست‌محیطی کاهش می‌یابد و کیفیت پساب به اندازه‌ای بالا می‌رود که قابلیت استفاده مجدد در فرایندهای کم‌خطر را دارد.

• اجزای اصلی و عملکرد

  1. راکتور ناپیوسته متوالی یا SBR (Sequencing Batch Reactor): فازهای خوراک‌دهی، هوا‌دهی و سکون متوالی، تجزیه بخش عمده BOD و TSS و مقداری از ترکیبات فعال زیستی را انجام می‌دهد. مزیت: کنترل دقیق زمان ماند و pH هر فاز برای بهینه‌سازی حذف مواد خاص.

  2. واحد اکسیداسیون پیشرفته (AOP): پساب خروجی SBR تحت تابش UV همراه H₂O₂ (یا ترکیب اوزون/پراکسی) قرار می‌گیرد تا رادیکال‌های •OH تولید و مولکول‌های پایدار API (مثل آنتی‌بیوتیک‌ها، هورمون‌ها) و هالوکربن‌ها به قطعات کوچک‌تر و قابل تجزیه تبدیل شوند.

  3. ستون جذب کربن فعال (GAC): پساب از ستون کربن عبور کرده و حلال‌های آلی باقی‌مانده، کلورفرم، تری‌هالومتان‌ها و مولکول‌های بزرگ تجزیه‌نشده روی سطح جذب می‌شوند. این مرحله تضمین حذف ۹۵–۹۹٪ ترکیبات هیدروفوب و هالوکربنی است.

طرح ۳: غشایی MBR (MBR) + اکسیداسیون الکتروشیمیایی + الکترودیالیز

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  بالاترین CAPEX و OPEX را دارد، اما در فضا بسیار فشرده است و کیفیت پساب خروجی بسیار بالا (قابل ورود به چرخه تولید یا تخلیه بدون محدودیت) می‌شود. ROI در بلندمدت عالی است، زیرا هزینه پساب صفر شده و می‌توان بخش قابل توجهی از آب و نمک‌های ارزشمند را بازیافت کرد.

• اجزای اصلی و عملکرد

  1. راکتور غشایی بیولوژیک (MBR – Membrane Bioreactor): ترکیبی از راکتور هوادهی و فیلتراسیون غشایی (UF یا MF) که تمام ذرات معلق، باکتری‌ها، و بخش عظیمی از ترکیبات آلی درون فازی را جدا می‌کند. حذف BOD، TSS نزدیک به ۹۹٪ اتفاق می‌افتد.

  2. اکسیداسیون الکتروشیمیایی (Electrochemical Oxidation): جریان الکتریکی در سل الکترولیتیک بین الکترودهای خاص (گرافیتی یا تیتانیوم با پوشش اکسید فلزی) تولید رادیکال‌های قوی و اکسیدان‌هایی مانند •OH و ClO⁻ می‌کند. این بخش ترکیبات API با پیوندهای پایدار و هالیدها را اکسید و معدنی‌سازی می‌کند.

  3. الکترودیالیز (Electrodialysis): پساب غلیظ غشاءشده حاوی یون‌های هالید و نمک‌ها است؛ در این مرحله با عبور جریان الکتریکی از غشاءهای تبادل یونی، یون‌های خاص (Cl⁻، Br⁻، و سایر کاتین‌ها/آنیون‌ها) جدا شده و می‌توان آن‌ها را به‌صورت نمک خالص بازیافت کرد.

مقایسه نهایی
طرح ۱ از لحاظ سرمایه‌گذاری اولیه کمترین هزینه را دارد و نگهداری ساده است اما به فضای بزرگ و هزینه عملیاتی متوسط نیاز دارد و ROI آن محدود است. طرح ۲ هزینه و فضای متوسط می‌طلبد ولی با حذف پیشرفته ترکیبات مقاوم و بازیابی حلال/API، ROI مناسبی دارد. طرح ۳ گران‌ترین و پیچیده‌ترین گزینه است اما به لطف انعطاف‌پذیری بالا و کیفیت آب خروجی ممتاز و امکان بازیابی نمک‌ها و آب، در درازمدت بیشترین بازگشت سرمایه را رقم می‌زند.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

در ادامه سه طرح برای تصفیه فاضلاب صنایع شیمیایی و پتروشیمی ارائه شده، هر کدام را از نظر هزینه سرمایه‌گذاری (CAPEX)، حجم فضای مورد نیاز و نرخ بازگشت سرمایه (ROI) مقایسه شده و سپس اجزای هر طرح را با شرح عملکردشان توضیح می‌گردد.

طرح ۱: واحد خنثی‌سازی و جداسازی روغن-آب + تصفیه بیولوژیکی

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  این طرح کمترین هزینه اولیه را دارد و از فضای نسبتاً زیادی (به‌خاطر مخازن خنثی‌سازی، شناورسازی و حوضچه بیولوژیک) بهره می‌برد. نرخ بازگشت سرمایه آن متوسط است؛ چرا که قابلیت بازیابی حلال‌های آلی کم و سرعت تصفیه محدود است، اما هزینه عملیاتی پایین است و اپراتوری ساده دارد.

• اجزای اصلی طرح و عملکرد هر بخش

  1. مخزن برابرسازی (Equalization): جریان ورودی یکنواخت می‌شود تا نوسانات دبی و غلظت اسیدی/بازی تعدیل گردد.

  2. واحد خنثی‌سازی (Neutralization): اسید و باز با تزریق آهک یا اسید سولفوریک کنترل شده به pH حدود 7 رسانده می‌شود؛ بدین‌ترتیب فلزات سنگین و برخی کمپلکس‌ها به صورت هيدروکسید رسوب می‌کنند.

  3. شناورسازی با هوای محلول (DAF): روغن‌های آزاد و ذرات سبک معلق با ایجاد حباب‌های ریز جدا می‌شوند.

  4. راکتور بیولوژیک (Activated Sludge): آلاینده‌های قابل بیولوژیک (COD/BOD) تجزیه می‌شوند و بخش عمده مواد آلی باکتریایی‎زُدایی (بیش از ۸۰ – ۹۰%) حذف می‌گردد.

  5. رسوب‌گذاری ثانویه و لخته‌سازی (Secondary Clarifier): لجن فعال از پساب جدا و به چرخه برگشت می‌گردد؛ لجن اضافی به فرایند لجن‌پالایش منتقل می‌شود.

طرح ۲: فرایند ترکیبی شیمیایی پیشرفته + جذب کربن فعال + تصفیه غشایی

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  هزینه سرمایه‌گذاری متوسط رو به بالا دارد، ولی به‌دلیل کوچک‌تر شدن حجم مخازن و توان بالای بازیابی حلال (و در نتیجه فروش حلال بازیافت‌شده) نرخ بازگشت سرمایه مطلوب است. فضای مورد نیاز کمتر از طرح ۱ است، اما تجهیزات پیشرفته (پمپ‌ها، فیلترها و ستون‌های جذب) هزینه بر هستند.

• اجزای اصلی طرح و عملکرد هر بخش

  1. مخزن برابرسازی و خنثی‌سازی: مشابه طرح ۱ اما با دقت pH پایین‌تر (مثلاً pH = 5–6) تا برخی ترکیبات آلی تثبیت‌شده قبل از جذب آماده شوند.

  2. پیش‌فیلتراسیون (Sand/Cartridge): ذرات درشت و کدری‌ها گرفته می‌شوند تا از گرفتگی ستون جذب و ممبران جلوگیری شود.

  3. ستون جذب کربن فعال (GAC): حلال‌های آلی (BTEX, هیدروکربن‌های فرار) و مولکول‌های بزرگ آلی روی سطح کربن نشسته و حذف می‌گردند.

  4. فیلتر ممبران اولترافیلتراسیون (UF): ذرات معلق کوچک، کلوئیدها و باکتری‌ها جدا می‌شوند و پساب برای مرحله بعد شفاف می‌شود.

  5. رزین تبادل یونی یا زیرفیلتراسیون معکوس (RO): یون‌های باقیمانده، فلزات سنگین و املاح محلول حذف می‌شوند و آب با کیفیت بسیار بالا (قابل بازچرخش صنعتی) تولید می‌شود.

  6. واحد بازیابی حلال (Solvent Recovery): خوراک متراکم RO یا بخشی از جریان غلیظ‌شده وارد برج تقطیر یا استخراج فازی می‌شود تا حلال‌های آلی بازیافت و بهای فروش آنها جبران هزینه تجهیزات گردد.

طرح ۳: اکسیداسیون پیشرفته (AOP) + تقطیر خلأ + تصفیه ثانویه

• مقایسه اقتصادی و فضایی و ROI
  بیشترین CAPEX را دارد و از نظر فضای لازم بسیار فشرده است (چون برج تقطیر و راکتور AOP ابعاد کوچکی دارند). با این حال، به‌واسطه‌ی امکان بازیابی کامل حلال و تبدیل آلاینده‌های مقاوم به ترکیبات ساده قابل بیولوژیک، ROI بالایی دارد. هزینه انرژی و نگهداری بالاست ولی درآمد جانبی از حلال‌های خالص بازیابی‌شده جبران‌کننده است.

• اجزای اصلی طرح و عملکرد هر بخش

  1. راکتور اکسیداسیون پیشرفته (Fenton/Ozone/UV): رادیکال‌های •OH تولید شده، ترکیبات مقاوم نظیر فنل‌ها، کلروفنولات‌ها و سایر هیدروکربن‌های معطر را به اسیدهای کوچک‌تر، دی‌اکسید کربن و آب تبدیل می‌کنند.

  2. برج تقطیر خلأ (Vacuum Distillation): حلال‌های آلی فرار (مثل استون، تولوئن و سایر هیدروکربن‌های سبک) در فشار پایین جدا و خالص‌سازی شده، بدون دمای بالا که باعث تجزیه حرارتی شود.

  3. واحد خنثی‌سازی و رسوب‌گذاری (Post‑Neutralization): پساب اسیدی یا بازی المنتج از AOP با خنثی‌سازی نهایی به pH مناسب برای ورود به بخش بیولوژیک یا پساب خروجی تنظیم می‌شود.

  4. بیوفیلتر یا راکتور بیولوژیک باریک (Packed‑Bed Bioreactor): اسیدها و COD باقی‌مانده پس از AOP، توسط میکروارگانیسم‌های چسبیده روی بستر (مثل رزین یا گرانول) حذف می‌شود و کیفیت پساب به استاندارد می‌رسد.

مقایسه نهایی
از منظر سرمایه‌گذاری اولیه، طرح ۱ کم‌هزینه و با پیچیدگی عملیاتی پایین است اما فضایی بزرگ می‌طلبد و بازیابی حلال ندارد؛ ROI آن به دلیل عدم درآمدزایی جانبی متوسط است. طرح ۲ تعادلی میان هزینه و پیچیدگی دارد: فضای متوسط، هزینه متوسط، ولی قابلیت بازیابی حلال و تولید آب صنعتی باکیفیت، ROI مناسبی فراهم می‌کند. طرح ۳ بالاترين هزينه سرمايه‌ای و بهره‌برداری را دارد ولی در فضا بسيار فشرده است و با بازیابی کامل حلال‌ها و حذف اکثر آلاینده‌ها، بالاترين ROI را در بلندمدت به‌دنبال دارد.

هر سه طرح می‌توانند بسته به مقیاس تولید، نوع دقیق پساب (غلظت اسیدی/بازی و نوع حلال) و قیمت انرژی/مصالح در منطقه، تنظیم و بهینه‌سازی شوند.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به چربی و روغن (FOG) در آب و فاضلاب

۱. روش‌های اجرایی

• استخراج مایع–مایع (LLE) گراومتریک

  • اسیدی‌سازی نمونه تا pH≈2 (HCl یا H₂SO₄) برای شکستن امولسیون

  • استخراج با حلال غیرقطبی (داي‌اکسان یا MTBE) در چند مرحله

  • خشک‌کردن عصاره با Na₂SO₄ بی‌آب، تبخیر حلال در ارلن تا حجم معین

  • خشک‌کردن نهایی رسوب در فر 105 °C و توزین برای محاسبه mg FOG/L

• استخراج مایکروویو (EPA 1664B)

  • نمونه و حلال در مایکروویو اکسیدور با کنترل دما (100–120 °C)

  • تبخیر خودکار و توزین گراومتریک

• FT‑IR (ASTM D7066)

  • استخراج با سیکلوهگزان یا داي‌اکسان

  • اندازه‌گیری باند C–H (2920/2850 cm⁻¹) در طیف‌سنج مادون‌قرمز

  • محاسبه بر اساس منحنی کالیبراسیون Oleic Acid

• GC–FID (ASTM D3925)

  • استخراج SPE یا LLE

  • تزریق عصاره به کروماتوگراف گازی با آشکارساز یونش شعله‌ای

  • شناسایی و کمی‌سازی زنجیره‌های هیدروکربنی (C₁₀–C₃₀)

• کیت‌های میدانی Colorimetric

  • کارتریج یا کیت تجاری (Hach, LaMotte) مبتنی بر واکنش امولسیون–رنگ

  • خوانش مستقیم در فتومتر دستی

۲. دستگاه‌ها و لوازم

• Centrifuge / Separatory Funnel برای LLE

• Digestion Block یا Microwave Extractor برای روش مایکروویو

• FT‑IR Spectrometer با سلول مایع کوتاه مسیر

• GC–FID با ستون DB‑5 یا مشابه

• SPE Manifold و کارتریج‌های C18 یا Florisil

• ترازو دقیق (±0.1 mg) و فر خشک‌کن (105 °C)

• فتومتر پرتابل برای کیت‌های میدانی

۳. استانداردها و روش‌های مرجع

• EPA Method 1664A/B: Extraction and Gravimetric (LLE/Microwave)

• Standard Methods 5520 B: Partition–Gravimetric Method

• ASTM D 7066: Oil & Grease by FT‑IR

• ASTM D 3925: Oil & Grease by GC–FID

• ASTM D 7575: Microwave Extraction

• APHA 5520 B: Similar to SM 5520

۴. نکات اجرایی و مراقبتی

• نمونه‌برداری بدون headspace در بطری قهوه‌ای و افزودن نگهدارنده اسیدی بلافاصله

• پرهیز از ظروف پلاستیکی و استفاده از شیشه تفلون‌شده یا HDPE با خلوص بالا

• کنترل دقت pH نمونه (pH 2±0.1) برای استخراج کامل

• استفاده از blank میدانی و آزمایشگاهی و نمونه spike (80–120 %) برای کنترل آلودگی و ریکاوری

• سردکردن و نگهداری در 4 °C و انجام آنالیز حداکثر طی 14 روز

• حجم نمونه مناسب (100 – 500 mL برای دمین FOG پایین) و تکرارآزمایی duplicate

• کالیبراسیون منحنی با استاندارد Oleic Acid یا مخلوط چندزنجیره‌ای

• ثبت دقیق زمان و دمای استخراج و وزن اولیه/نهایی برای تکرارپذیری

خلاصه:
اندازه‌گیری FOG با LLE gravimetric (EPA 1664A) یا مایکروویو (1664B) روش مرجع است. FT‑IR و GC–FID روش‌های تکمیلی برای مشتقات و زنجیره‌های هیدروکربنی هستند. رعایت نمونه‌برداری صحیح، کنترل pH، blank/spike controls و کالیبراسیون دقیق برای نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های مربوط به زنجیره کربن (COD / BOD₅) قبل و بعد از تصفیه آب و فاضلاب

۱. COD (Chemical Oxygen Demand)

روش‌ها و مراحل کلی:

• نمونه‌برداری:

  • برداشت نمونه خام (influent) و نمونه پس از واحد تصفیه (effluent) در بطری‌های مقاوم به اسید (شیشه‌ای یا HDPE)

  • اسیدی‌سازی ملایم (< pH 2 با H₂SO₄) برای جلوگیری از رشد میکروبی و اکسایش غیراخته‌ای

  • نگهداری در 4 °C و آنالیز در ≤ 48 h

• هضم و اکسیداسیون:

  • Closed Reflux Method

    1. افزودن حجم معین (2–10 mL) از محلول K₂Cr₂O₇ و H₂SO₄ غلیظ + Ag₂SO₄ (کاتالیزور) به نمونه

    2. هضم در بلوک هضم در 150 °C به مدت 2 h

    3. خنک‌سازی و در موارد «رنگ‌سنجی» رقیق‌سازی و خوانش Absorbance در λ≈600 nm

• آشکارسازی:

  • Colorimetric در اسپکتروفوتومتر

  • Titrimetric (پس از هضم) با Fe²⁺ و نشانه‌گر نشاسته–برمیل

دستگاه‌ها و تجهیزات:

• بلوک هضم (digester) با کنترل دقیق دما (150 °C)

• اسپکتروفوتومتر یا فتومتر COD

• تیتراتور الکترونیک (برای روش تیترومتریک)

• ظروف مقاوم به حرارت و اسید

استانداردها و روش‌های مرجع:

• Standard Methods 5220 C (Closed Reflux, Colorimetric)

• Standard Methods 5220 B (Closed Reflux, Titrimetric)

• ISO 6060: Water quality — Determination of COD

• EPA Method 410.4

نکات اجرایی و مراقبتی:

• دمای هضم و زمان دقیق (150 °C × 2 h) برای اکسایش کامل

• افزودن Ag₂SO₄ جهت غلبه بر اکسایش ترکیبات کلردار

• اطمینان از رقیق‌سازی مناسب تا Abs بین 0.2–1.0

• اجرای blank، spike recovery و duplicate برای QC

• نمونه‌های فاضلاب مات را پیش‌صاف کنید (0.45 µm) تا رسوب روی مانع نشود

۲. BOD₅ (Biochemical Oxygen Demand in 5 days)

روش‌ها و مراحل کلی:

• نمونه‌برداری:

  • برداشت نمونه خام و تصفیه‌شده در بطری‌های BOD (300 mL)

  • نگهداری در 4 °C و آنالیز در ≤ 6 h برای جلوگیری از مصرف اکسیژن خودبه‌خودی

• تثبیت محیط:

  • افزودن محلول بافر فسفات (pH≈7.2) و املاح Mg, Ca, Fe

  • در صورت BOD₅ بالا، رقیق‌سازی با آب اکسیژن‌دار (DO≥7 mg/L)

• اندازه‌گیری DO:

  • ثبت DO₀ با روش وینکلر یا حسگر الکتروشیمیایی

  • انکوبه بطری‌ها در تاریکی و 20 ± 1 °C به مدت 5 روز

  • ثبت DO₅ پایان دوره

• محاسبه BOD₅:

  BOD5=(DO0−DO5)×VکلVنمونه×f \{BOD}_5 = \frac{(DO_0 - DO_5) \times V_{\{کل}}}{V_{\{نمونه}} \times f}

  که ff ضریب رقت است

دستگاه‌ها و تجهیزات:

• بطری‌های BOD شیشه‌ای یا پلی‌اتیلن مخصوص

• DO متر پرتابل یا وینکلر kit

• انکوباتور تاریک با دمای ثابت 20 °C

• پی‌اچ‌متر برای بررسی pH پیش و پس

استانداردها و روش‌های مرجع:

• Standard Methods 5210 B: BOD₅ (Dilution and Seeding methods)

• ISO 5815‑1/2: Determination of BOD

• EPA Method 405.1

• ASTM D 2572: BOD test methods

نکات اجرایی و مراقبتی:

• حفظ دمای دقیق 20 ± 1 °C و تاریکی کامل (جلوگیری از فتوسنتز)

• تضمین DO₅ ≥ 1 mg/L یا رقیق‌سازی بیشتر نمونه

• کالیبراسیون روزانه DO متر و پی‌اچ‌متر

• جلوگیری از نشت بطری و مصرف اکسیژن توسط ارگانیسم‌های داخل بطری مگر نمونه

• اجرای blank (فرمالین‌شده) و duplicate برای QC

۳. کاربرد قبل و بعد از تصفیه

• مشخص کردن Removal Efficiency

  • \{Removal %} = \frac{\{Influent} - \{Effluent}}{\{Influent}} \times 100

• پایش عملکرد واحدهای بیولوژیک و شیمیایی

  • کاهش COD نشان‌دهنده تخریب آلی شیمیایی و بیولوژیک

  • کاهش BOD₅ نمایانگر فعالیت بیولوژیک موفق

• تعیین نسبت BOD₅/COD

  • شاخص قابلیت بیولوژیکی (Biodegradability Index)

  • مقدار مطلوب قبل از تصفیه > 0.3 و پس از تصفیه < 0.1

جمع‌بندی:
COD و BOD₅ دو شاخص اصلی زنجیره کربن هستند که باید قبل و بعد از تصفیه اندازه‌گیری شوند تا کارایی فرآیندها و قابلیت بیولوژیکی ترکیبات آلی ارزیابی گردد. رعایت دقیق نمونه‌برداری، شرایط هضم و انکوباسیون، کالیبراسیون دستگاه‌ها و کنترل کیفیت برای نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش پروفایل قلیائیت و اسیدیته در آب و فاضلاب

۱. مفاهیم و تعاریف

• قلیائیت (Alkalinity): ظرفیت آب برای خنثی‌سازی اسید تا رسیدن به pH مشخص (معمولاً pH 8.3، 8.2 و 4.5)

• اسیدیته (Acidity): ظرفیت آب برای خنثی‌سازی قلیا تا pH 8.3 یا 8.2

۲. روش‌های اجرایی

• تیتراسیون با اسید استاندارد (برای قلیائیت):

  1. اندازه‌گیری حجم دقیق نمونه (50–100 mL)

  2. افزودن چند قطره نشانگر فنول‌فتالئین → تیتر تا ناپدید شدن رنگ (pH≈8.3) برای Phenolphthalein Alkalinity

  3. افزودن چند قطره نشانگر متیل اورانژ → تیتر تا تغییر رنگ به نارنجی (pH≈4.5) برای Total Alkalinity

  4. ثبت حجم اسید 0.02–0.1 N مصرف‌شده و محاسبه بر حسب mg CaCO₃/L

• تیتراسیون با باز استاندارد (برای اسیدیته):

  1. اسیدیته بالا: نمونه را با NaOH 0.02–0.1 N تیتر تا رسیدن به pH 8.3 (فنول‌فتالئین)

  2. در صورت نیاز، ادامه تا pH 10.0 (نشانگر پتاسیوم فسفات) برای تعیین Total Acidity

  3. ثبت حجم باز مصرفی و محاسبه اسیدیته بر حسب mg CaCO₃/L

• پروفایل pH در طی titration (Gran Plot):

  • استفاده از پروب pH‌متر با ثبت پیوسته pH حین اضافه کردن تیتر

  • رسم منحنی pH vs حجم تیتر برای تشخیص دقیق نقاط پایان و مشتقات آن

۳. دستگاه‌ها و تجهیزات

• پی‌اچ‌متر دیجیتال با پراب شیشه‌ای ترکیبی و دماسنج داخلی

• تیتراتور الکترونیک (بورت خودکار) برای دقت بالا در حجم تزریق

• محلول‌های استاندارد اسید/باز (HCl, H₂SO₄ یا NaOH 0.02–0.1 N) کالیبره‌شده

• نشانگرهای شیمیایی:

  • فنول‌فتالئین (pH≈8.3)

  • متیل اورانژ (pH≈4.5)

  • (در صورت نیاز) بنتزوتیمول بلو یا پتاسیوم فسفات برای pH بالاتر

• ظروف شیشه‌ای تمیز (ارلن، بورت، پیپت) بدون اثر بافرهای قبلی

• دفتر ثبت حجم تیتر و تغییرات pH برای رسم منحنی پروفایل

۴. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 2320 B/C/D: Alkalinity by titration

• Standard Methods 2310 B: Acidity by titration

• ISO 9963‑1/2: Water quality — Determination of alkalinity

• EPA Method 310.1: Alkalinity

• ASTM D1067: Alkalinity and acidity in water

۵. نکات اجرایی و مراقبتی

• کالیبراسیون pH‌متر: هر روز با بافرهای pH 4.00, 7.00, 10.00

• دمای نمونه: تیتراسیون در حدود 20–25 °C؛ در صورت تفاوت دما، تأثیر روی pH و حجم مصرفی را مد نظر داشته باشید

• حجم نمونه و رقت: برای نمونه‌های با قلیائیت/اسیدیته بسیار بالا یا پایین، حجم یا نرمالیته تیتر را متناسب انتخاب کنید

• انتخاب نشانگر مناسب: بر اساس محدوده pH نقطه پایان (pH 8.3، 4.5 یا دیگر)

• ثبت دقیق: حجم تزریق‌شده را بلافاصله بعد از هر نقطه پایان یادداشت کنید تا منحنی مشتق‌گیری دقیق شود

• تکرارپذیری: انجام duplicate حداقل برای هر نمونه و کنترل blank (آب مقطر + تیتر)

• پرهیز از CO₂: نمونه‌های قلیائی را سریع آنالیز کنید یا با نفوذ گاز بی‌اثر (N₂) از جذب CO₂ هوا جلوگیری نمایید

خلاصه:
پروفایل قلیائیت و اسیدیته با تیتراسیون دقیق (Phenolphthalein & Methyl Orange indicators) و پایش pH مطابق Standard Methods 2320/2310, ISO 9963, EPA 310.1 انجام می‌شود. برای دقت بالا از تیتراتور الکترونیک، کالیبراسیون روزانه pH‌متر، کنترل دما و رسم منحنی pH vs حجم بهره ببرید.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش‌های تست سمیت حاد آبزیان (Acute Toxicity) در آب و فاضلاب

برای ارزیابی سریع اثرات سمی نمونه‌های آب یا پساب بر ارگانیسم‌های آبزی از مجموعه آزمون‌های استاندارد «تست سمیت حاد» استفاده می‌شود. در ادامه روش‌های متداول، تجهیزات موردنیاز، استانداردهای مرجع و نکات اجرایی هر آزمون فهرست شده است.

۱. تست‌ زنده‌مانی دافنیا (Daphnia Acute Immobilization Test)

• روش اجرایی:

  • استفاده از میگوک مانند Daphnia magna یا D. pulex، سن جوان (< 24 h پس از دگردیسی)

  • پرورش در شرایط کنترل‌شده (۲۰ ± ۲ °C، نور چرخه 16:8 h نور/تاریکی)

  • آماده‌سازی رقت‌های سریالی (مثلاً 5–7 غلظت) در حجم 50–100 mL در کوپک‌های شیشه‌ای

  • قرار دادن 5–10 ایندیوید در هر غلظت، همراه با شاهد (control)

  • عدم تغذیه حین آزمون؛ پس از 24 و 48 h شمارش ایندیویدهای متحرک/ immobilized

  • محاسبه EC₅₀ (غلظتی که 50 % دافنیاها ناتوان می‌شوند)

• تجهیزات و لوازم:

  • انکوباتور یا اتاقک دمایی 20 ± 2 °C

  • کوپک‌های 50–100 mL شیشه‌ای شفاف، بدون headspace

  • منبع نور ثابت (LED یا فلورسنت)

  • ترازوی دقیق برای وزن کردن محیط پرورش

  • نرم‌افزار یا جدول MPN برای محاسبه EC₅₀

• استانداردها و روش‌های مرجع:

  • OECD Guideline 202: Daphnia sp. acute immobilisation test

  • ISO 6341: Water quality — Determination of the inhibition of the mobility of Daphnia magna

  • EPA 821-R-02-012: Short-term methods for estimating the chronic toxicity of effluents

• نکات اجرایی و مراقبتی:

  • استفاده از آب سخت تهیه‌شده استاندارد (hardness 60–100 mg CaCO₃/L)

  • تهویه ملایم بدون ایجاد جریان قوی که دافنیا را جابجا کند

  • نگهداری کلونی‌های مادر مسلط و تغذیه استاندارد (آلوئلا، خشک‌شده ریزجلبک)

  • اجرای duplicate یا triplicate برای هر غلظت

  • کنترل pH (±0.2) و DO (> 3 mg/L) در آغاز و پایان آزمون

۲. تست زنده‌مانی ماهی (Fish Acute Toxicity Test)

• روش اجرایی:

  • استفاده از گونه‌هایی مانند Pimephales promelas (fathead minnow) یا Oncorhynchus mykiss (rainbow trout)

  • انکوبه در تانک‌های 7–10 L با جریان ثابت یا مفیدسازی مکرر (renewal)

  • قرار دادن 7–10 ماهی جوان (اندازه و سن مشخص) در هر غلظت، بعلاوه شاهد

  • عدم تغذیه حین 96 h آزمون

  • ثبت mortalities هر 24 h و محاسبه LC₅₀ (غلظتی که 50 % ماهیان می‌میرند)

• تجهیزات و لوازم:

  • تانک‌های شیشه/پلاستیک با حجم مناسب و سیستم هوادهی

  • پمپ هوا و سنگ هوا برای حفظ DO

  • سیلندر مدرج برای رقت‌سازی دقیق

  • صافی جریان یا apparatus renewal برای تعویض دوره‌ای آب

  • کالیبراسیون دما و pH

• استانداردها و روش‌های مرجع:

  • OECD Guideline 203: Fish, acute toxicity test

  • ISO 7346‑1: Determination of acute lethal toxicity to fish in an aqueous medium

  • EPA 821-R-02-012: Short-term methods for estimating the chronic toxicity of effluents (Fish acute)

• نکات اجرایی و مراقبتی:

  • شرایط تهویه و DO ≥ 60 % اشباع در کل آزمون

  • دمای ثابت ±1 °C (به‌ویژه برای گونه‌های آب سرد)

  • جلوگیری از انباشت مواد زائد و آمونیاک با تعویض آب یا سیستم flow-through

  • کنترل سلامت ماهیان پیش از آزمون (observed behavior, absence of lesions)

۳. تست لجن فعال (Activated Sludge Respiration Inhibition)

• روش اجرایی:

  • نمونه لجن فعال خام (MLSS 2–4 g/L) از تصفیه‌خانه

  • تعادل اکسیژن مصرف پایه در دستگاه respirometer

  • افزودن رقت سریالی نمونه آب/پساب

  • اندازه‌گیری کاهش نرخ مصرف اکسیژن (OUR) طی 3–4 h

  • محاسبه IC₅₀ برای inhibition of respiration

• تجهیزات و لوازم:

  • Respirometer (مانند OxiTop, BODTrak) با حسگر DO یا فشار

  • دماسنج و همزن مغناطیسی ملایم

  • بطری‌های مخصوص BOD با حجم ~300 mL

• استانداردها و روش‌های مرجع:

  • ISO 8192: Determination of the inhibitory effect of water samples on the respiratory activity of activated sludge

  • OECD 209: Activated sludge, respiration inhibition test

• نکات اجرایی و مراقبتی:

  • تعادل اولیه OUR در شرایط dark و همزدن ملایم

  • تکرار آزمون حداقل duplicate

  • کنترل pH (7.0–7.5) و دما (20 ± 1 °C)

  • تهیه بیکرهای تهویه شوده برای پیش‌تصفیه لجن

۴. میکروارگانیسم‌های شاخص (Coliforms, E. coli, Clostridium perfringens)

• روش‌های اجرایی:

  • Membrane Filtration: فیلتر 0.45 µm، کشت روی محیط اختصاصی (m-Endo, m-TEC, m-CP)

  • Most Probable Number (MPN): لوله‌های Lauryl Sulfate Tryptose/Brilliant Green e.g. Colilert

  • Chromogenic Media: تفکیک سریع کل و مدفوعی

• تجهیزات و لوازم:

  • انکوباتورهای 35 °C و 44.5 °C

  • فیلتراسیون خلأ و فیلترهای استریل

  • Quanti-Tray/Colilert apparatus

• استانداردها و روش‌های مرجع:

  • ISO 9308‑1/2, ISO 6461‑2 (C. perfringens)

  • EPA 1603/9221 B, C

• نکات اجرایی و مراقبتی:

  • آنالیز حداکثر ≤ 8 h پس از نمونه‌گیری

  • استفاده از نمونه‌های کنترل مثبت/منفی

  • شرایط sterile در کل فرآیند

خلاصه:
برای آزمون سمیت حاد معمولاً از تست‌های Daphnia (OECD 202)، ماهی (OECD 203) و مهار تنفس لجن (OECD 209) بهره می‌گیرند. تجهیزات اساسی شامل انکوباتور، تانک/کوپک شیشه‌ای، respirometer و دستگاه‌های کراوماتوگرافیک نیستند؛ استانداردها ISO/EPA/OECD باید دقیقاً پیروی شوند. رعایت کنترل دما، pH، DO، replicate و blank/spike controls برای اعتبار نتایج حیاتی است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب

آزمایش تثبیت و ته‌نشینی لجن (Sludge Settling Tests)

۱. SVI (Sludge Volume Index)

• همان‌طور که پیش‌تر توضیح داده شد، SVI حجم لجن رسوب‌کرده پس از ۳۰ دقیقه بر حسب mL تقسیم بر غلظت MLSS (g/L) است.

• کاربرد: تعیین رفتار ته‌نشینی در فرایند بیولوژیک

۲. Zone Settling Test (Batch Settling Curve)

• روش اجرا:

  • نمونه لجن فعال مخلوط‌شده را در استوانه مدرج (۱ L) قرار دهید.

  • ثبت عمق لجن رسوب‌کرده در فواصل زمانی مشخص (مثلاً هر 1 min تا 30 min، سپس هر 5–10 min تا یک ساعت).

  • رسم منحنی عمق vs زمان؛ سه ناحیه: سریع (Zone I)، کند (Zone II) و فله‌ای (Zone III).

• پارامترها:

  • سرعت ته‌نشینی اولیه (V₀) از شیب zone I

  • نرخ کند ته‌نشینی (Zone II settling velocity)

  • حجم پایانی لجن برای طراحی clarifier

۳. Jar Test for Flocculation & Settling

• روش اجرا:

  • نمونه‌های آب یا فاضلاب را در چند جا بر اساس دُزهای منعقدکننده (آلوم، فریک کلرید) و فلوکولانت (پلیمر) قرار دهید.

  • همزدن سریع (100 rpm/1 min)، سپس همزدن کند (30 rpm/15 min)، بعد ایستادن (30–60 min).

  • اندازه‌گیری عمق لجن رسوب‌شده و کدورت فاز بالایی.

• کاربرد: انتخاب دُز بهینه منعقدکننده برای بهترین ته‌نشینی

۴. دستگاه‌ها و لوازم

• استوانه مدرج یا Imhoff cone برای zone settling و SVI

• همزن برقی (Jar test apparatus) با سرعت‌های قابل تنظیم

• پی‌اچ‌متر و دماسنج برای کنترل شرایط

• فتومتر یا کدورت‌سنج برای اندازه‌گیری ذرات معلق پس از رسوب

۵. استانداردها و روش‌های مرجع

• Standard Methods 2710 B: SVI

• Standard Methods 2540 F: Zone settling of suspended solids

• ISO 11734: Methods for settling characteristics in UASB reactors

• EPA Operation and Maintenance Manuals: Jar Test procedures

۶. نکات اجرایی و مراقبتی

• دمای محیط: ته‌نشینی و واکنش منعقدکننده به دما حساس است؛ ترجیحاً 20–25 °C

• همزدن یکنواخت: جلوگیری از ایجاد تلاطم و حباب در تست zone settling

• ثبت دقیق زمان و عمق: استفاده از ساعت کرنومتر و نشانگر واضح روی استوانه

• نمونه‌برداری یکنواخت: از نقاط مختلف مخزن لجن برای نمایندگی بهتر نمونه

• کنترل کیفیت: اجرای duplicate و بررسی تاثیر ماتریس (غلظت MLSS متفاوت)

خلاصه:
سختی کل را معمولاً با EDTA titration (SM 2340 C, ISO 6059) تعیین می‌کنند و برای بررسی ته‌نشینی لجن از SVI (SM 2710 B) و zone settling tests (SM 2540 F) استفاده می‌شود. Jar test ابزار کلیدی برای بهینه‌سازی منعقدسازی و ته‌نشینی در تصفیه آب و فاضلاب است. رعایت دقیق pH، دما، زمان‌بندی و کنترل کیفیت برای حصول نتایج معتبر ضروری است.

مرجع تخصصی آب و فاضلاب